2021-06-08 16:42:16
食品中农药残留标准物质的检测方法有几种?农药残留是指由于使用农药而存在于食品、农产品和动物饲料中的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物和杂质等。农药直接或间接地应用于人们赖以生存的食品、蔬菜、水果等农产品中,或多或少地储存在其中,在植物性食品中形成农药残留。有些农药在环境中相对稳定,残留期较长。随着重复使用,它们在环境中积累和增加。通过食物链的作用,它们在动物体内富集,并在动物性食品中形成农药残留。
农药残留关系着食品安全,是重要的食品检测的项目,现阶段食品中农残的检测方法多种多样,除了最常用的色谱质谱联用外,还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。下面博林达给大家详细介绍。
食品中农药残留标准物质检测方法:
一、波谱法
该方法是基于有机磷农药中的某些官能团或水解产物、还原产物和特殊显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸、酯化、络合等化学反应,对特定波长的显色反应进行定性或定量(限定)测定。
二、色谱法
(1)薄层色谱法(TLC)
薄层色谱(TLC)是一种成熟而广泛应用的快速测定微量元素的方法。它在农药残留测定技术中有其独特的用途,它不仅是重要的分离手段,而且是定性和定量分析的方法。
检测过程一般先用适当的溶剂提取有机磷农药,经过纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离膨胀,颜色比较后与标准有机磷农药RF值进行定性测定或用仪器进行定量测定。
(2)气相色谱法(GC)
本方法是利用萃取、纯化后的有机磷农药注射用气相色谱柱浓缩,程序升温后汽化,不同有机磷农药在固相中分离,并采用不同的检测器和气相色谱图,按保留时间定性,通过峰面积或峰面积与标准曲线的对比来定量。多组分同时测定,简单快速,灵敏度高,准确度好。色谱条件的最佳设置是气相色谱技术的关键。
(3)高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱(HPLC)是在液相色谱柱色谱的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的一种色谱分析方法。高效液相色谱法(HPLC)因适用于高沸点但不易汽化、热不稳定和极性强的农药及其代谢物的分析而在农药残留分析中得到了广泛的应用。
可与柱前萃取、纯化和柱后荧光衍生化反应及质谱联用,便于实现分析自动化。同时,一些新的检测器在一定程度上提高了高效液相色谱的检测灵敏度。与气相色谱法相比,具有分离效率高、灵敏度高、检测速度快、应用范围广等优点。
三、生物传感器
采用固定化乙酰胆碱酯酶(AChE)膜和pH电极组装的生物传感器对有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行了测定。目前,生物传感器方法的开发和应用是农药残留检测技术的研究热点,各种检测方法都取得了很大的进展,提高了测量灵敏度,缩短了响应时间,提高了仪器的自动化程度和适应现场检测的能力。
用于农药残留检测的生物传感器所使用的生物物质主要是酶、全细胞、细胞器、受体或抗体,以及相应的酶传感器、全细胞传感器和免疫传感器,特别是免疫传感器的应用可以大大提高检测灵敏度,大大缩短检测时间。光纤传感器是生物传感器和光纤技术的产物,在快速检测和在线检测方面有着广阔的应用前景。
四、毛细管电泳
过去常用HPIE和气相色谱法测定农药,而近年来常用CE分离法测定农药。分离模式主要为CZE和毛细管胶束电动色谱(MEKC)。应用毛细管电泳法测定牛奶、啤酒、粮食、水果、蔬菜和猪肉中的农药残留。
五、活体检测法
活体解剖是利用活体进行生物测定的技术。如农药和细菌可以影响细菌的发光强度,细菌的发光强度,来检测农药残留。但该方法仅对少数农药起反应,无法识别残留种类,准确性较低。敏感的家蝇测试包括给家蝇喂食一个样本,并根据家蝇的死亡率测定农药残留量。
该技术方法直接,工艺简单,便于掌握,用户无需复杂设备即可自行检测,缺点是检测时间长,定性粗准确度低,仅适用于少量农药,而且由于不同的农药和人和动物的其他生物毒性反应可能不同,所以影响了农药残留的判断。
六、酶抑制法
酶抑制法是一种研究较为成熟的农药残留快速检测方法。乙酰胆碱酯酶在酶抑制法农药残留检测中应用广泛。对有机磷农药敏感,灵敏度高,选择性强,但价格昂贵。此外,某些农药的抑制作用不明显,因此需要添加氧化添加剂或前处理来提高农药检测的灵敏度。
因此有人研究用丁酰胆碱酯酶和动植物酯酶来代替乙酰胆碱酯酶。于继成等通过大量植物筛选,获得了活性较高的植物酶源,采用酶抑制法快速检测蔬菜中敌百虫、对硫磷等有机磷农药残留。
七、色谱一质谱联用法
色谱-质谱技术不仅发挥了色谱的高分离能力,而且发挥了质谱的高分辨能力。当多个残留同时存在时,可用于多个残留的定性和定量分析,特别是多个残留的分析。气相色谱-质谱(GC-MS)是一种比较成熟、应用比较广泛的色谱-质谱(GC-MS)技术。它不仅具有气相色谱的高分离性能,而且具有质谱精确化学结构鉴定的特点。可同时达到定性和定量检测的目的,多用于农药代谢物、可降解化合物和多残留的检测。
八、免疫分析技术
放射免疫法和酶免疫法是农药残留检测的常用方法。目前,酶免疫分析法特别是酶联免疫分析法在农药残留检测中的应用在国外非常活跃,应用越来越广泛。ELISA是一种基于抗原与抗体特异性、可逆结合反应的检测方法,其检测水平可达到NG或PG水平。
ELISA广泛应用于食品中有机磷农药、有机氯农药、除草剂、氨基甲酸酯农药、兽药残留(氯霉素等)、霉菌毒素等的分析检测。Eksia法作为一种快速筛选方法,在分析复杂基体样品时,常因基体干扰和交联反应而出现假阳性的问题。因此,如果要对样品进行定量和验证,则需要其他分析方法。
以上内容是标准品中农药残留检测方法的介绍,农药残留在食品中对人类健康的威胁是不可忽视的,所以世界在开发高效安全的农药的同时,还注意对食品中现有农药残留的使用进行严格控制,制定了残留限量指标,以确保食品安全和维护人体健康。